压力调高到2MPa，高压泵的声音叽叽地尖了起来，出水加大，工人们纷纷往后躲。王近之自个开阀门把压力调到3MPa，在边上站了近半小时，慢慢地，操作工悬着的心放下了，说：“王部长，放心吧，你去吃中饭，后面的我们自个来，有什么情况再打你的手机。”
身先士卒，不仅仅是战争年代，化工企业试生产也一样，经过这么一次操作之后，以后再到车间，操作工的心态会发生变化，再指挥人家操作，就比较容易了。试车的第一关顺利过去，反应液的纯度达到了86%，比小试的还要高一些。
该投氯乙酸钠了，这个反应的放热量很大，控制起来有一定的难度，原计划投料三小时的，实际上化了足足十六小时，不过，反应结果还不错，主峰能达到52%以上，维持在小试的水平。
第二道树脂是吸附树脂，过柱洗去盐后再用甲醇与水的混合溶液洗出物料，没了盐的影响，纳滤的压力很低，顺风顺水地就纳滤浓缩完成了，接下来的是减压浓缩，因为设备大，在实验室中，一小时就完成了，而在中试车间，需要七个多小时，冷却结晶一天后，析出了白色固体。
最难的一关过去了，以前做小试时，常常出现不结晶的现象，李巧灵松了口气，吩咐车间开始离心过滤。
“滤出来的固体干失达到68%，再增加离心时间干失也没有提高。”即将下班时，顾斌文带来了一个不是太好的消息。
“粗品纯度低，再精制几次，干失会慢慢地提高的。”李巧灵倒没有慌张。
粗品结晶样品送检的同时，中试车间已开始第二次结晶。第二天一早，粗品样品与小试跟踪的第二次结晶样品出来了，与原来的小试液相色谱对比，其它指标还行，但甲酯杂质指标高出一倍。
为了这个杂质能达到合格，中试一次又一次的重结晶，结晶到第七次时，总算合格了，比小试整整多了三次，自然的，收率也就只有小试的60%左右。
甲酯指标怎么生成的？中试减压蒸馏时间太长了呗，这是放大效应产生的，无法克服，课题组讨论的结果先这样完成三批中试，反正这个产品的毛利率很高，收率低一些不是根本性的问题。
BOPTA合格了，络合与冻干也顺利，一周后，产品出来了，配制成溶液后与制剂一对比，色泽明显偏深。
应当是第一批投料，管路不干净产生的吧，讨论后，课题组决定投了第二批料，冻干后的结果，色泽有所改善，可还是略深于进口的制剂，经过高温与紫外灭菌，色泽更是立马大幅度的变黄。
色泽指标与液相指标找不到明显的对应关系，怎么办？继续中试显然是不科学的，只会浪费原料，最后，科题组决定暂停中试，退回到小试重新研究。
钆贝中试暂停了，研发中心的月度会议上，吴总又宣布了一个新的消息：“经过开发二部的攻关，碘帕醇另一条工艺路线的小试已经完成，不日将投入试生产，根据公司对进度的要求，需要在年前完成交货三吨的任务。”
为什么放弃了酯化保护路线呢？前段时间把基本问题都克服并顺利生产十多吨的成品了，王近之有些不解，同时，考虑到与王正林之间微妙的关系，也不宜多发表意见，只是静静地听完他对整个工艺路线的说解与成本分析。
“三碘异酞酰氯路线与现在的路线相比有一个显着的优点，乙酰基杂质可大幅度降低，不需经过精制就能达到药碘指标要求！”王正林信心十足地在台上表态说。
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